玻璃反应釜实验室操作指南

 一、设备结构与功能
玻璃反应釜由釜体、搅拌系统、温度控制模块、冷凝回流装置、真空/加压接口等组成，常用于合成、蒸馏、结晶、萃取等实验。常见类型：
- 单层玻璃反应釜：基础反应，无夹套控温。
- 双层玻璃反应釜：夹套通循环介质（水/油）控温。
- 三层玻璃反应釜：增加真空夹层，保温性能更优。

 二、操作前准备
1. 安全检查  
   - 检查玻璃釜体有无裂纹、划痕，密封圈是否老化。  
   - 确认搅拌桨安装牢固，无金属部件接触玻璃内壁。  
   - 测试真空泵、温控系统是否正常（空载试运行5分钟）。

2. 试剂与工具准备  
   - 根据实验量选择容量（装料≤70%容积）。  
   - 准备防爆沸装置（沸石）、温度计、减压阀等辅助设备。  
   - 穿戴护目镜、防化手套、实验服，确保通风橱开启。

 三、标准操作流程
1. 安装与连接  
   - 将反应釜固定于支架，连接冷凝管（下进上出）。  
   - 夹套接入循环介质（如硅油），设定目标温度（升温速率≤5℃/分钟）。  
   - 安装搅拌电机，调整转速（初始低速，逐步增加）。

2. 投料与密封  
   - 通过加料口缓慢加入试剂，避免冲击玻璃壁。  
   - 使用聚四氟乙烯（PTFE）密封圈，均匀旋紧法兰螺栓（对角拧紧防偏压）。

3. 反应控制  
   - 开启搅拌（常规速度200-600 rpm），观察物料混合均匀性。  
   - 真空操作时，逐步抽至目标压力（避免骤降导致液体暴沸）。  
   - 实时监控温度、压力，记录数据（每10分钟一次）。

4. 终止与取样  
   - 关闭加热，自然冷却至50℃以下再停止搅拌。  
   - 缓慢释放压力，通过取样阀取少量样品检测。  
   - 确认反应完成，关闭所有电源。

 四、安全注意事项
1. 温度与压力极限  
   - 玻璃耐温范围：-80℃~+250℃，超限易爆裂。  
   - 最大工作压力：-0.1 MPa（真空）至+0.05 MPa（加压），超压需安装安全阀。

2. 危险操作禁止项  
   - 禁止投料金属钠、浓硫酸等强腐蚀性物质（除非使用专用防腐釜）。  
   - 禁止在真空状态下快速注入低沸点溶剂（如乙醚）。  
   - 禁止无人值守，尤其高温/高压反应阶段。

3. 应急处理  
   - 泄漏：立即停机，戴防毒面具处理，用中和剂清理。  
   - 爆沸：关闭热源，缓慢泄压，避免开盖以防喷溅。  
   - 停电：启用备用电源维持搅拌，防止局部过热。

 五、清洁与维护
1. 清洗步骤  
   - 排空反应物，用合适溶剂（水、乙醇、丙酮）循环清洗3次。  
   - 顽固残留用稀酸/碱浸泡（避免氢氟酸），软毛刷轻刷。  
   - 纯水冲洗后烘干，避免水渍腐蚀玻璃。

2. 定期维护  
   - 每月：检查密封圈弹性，涂抹硅脂防老化。  
   - 每季度：校准温度探头，测试真空密封性。  
   - 每年：更换搅拌电机碳刷，检查电路绝缘性。

 六、常见故障处理
| 故障现象       | 可能原因              | 解决方案                      |
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| 搅拌异响           | 搅拌轴偏心或轴承磨损       | 重新校正同心度，更换轴承          |
| 真空度不足         | 密封圈老化或接口漏气       | 更换密封圈，涂抹真空脂            |
| 温度控制波动       | 温控探头污染或介质循环不畅 | 清洁探头，检查循环泵与管路        |
| 冷凝效果差         | 冷却水流量不足或温度过高   | 增大水压，使用低温冷却液          |

 七、操作技巧与优化
1. 高效控温  
   - 高温反应时，夹套油浴比水浴更稳定（沸点高）。  
   - 低温反应（-30℃以下）建议使用乙醇-干冰浴。

2. 延长寿命  
   - 避免骤冷骤热，升降温速率≤5℃/分钟。  
   - 搅拌桨选用玻璃或PTFE材质，减少摩擦损伤。

3. 实验记录模板  
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    实验记录
   - 日期：2023-10-20  
   - 反应物：A (50g)、B (100ml)  
   - 条件：温度80℃、真空-0.08 MPa、转速400 rpm  
   - 现象：溶液由浑浊变澄清，2小时后析出晶体  
   - 结果：产率82%，纯度≥95%（HPLC检测）
   ```

提示：首次操作建议在导师或有经验人员指导下进行，并熟读设备说明书（如G3 Glass Reactor Manual）。安全与规范是实验成功的基础！