玻璃反应釜实验室操作规程  
为确保实验安全、提升操作规范性并延长设备寿命，请严格按照以下规程操作玻璃反应釜：

 一、操作前准备  
1. 设备检查  
   - 完整性检查：确认釜体无裂纹、接口无松动（重点检查搅拌轴密封处）。  
   - 清洁状态：内壁无残留物，夹套循环管路通畅（使用后需立即清洗，避免物料结晶堵塞）。  
   - 密封性测试：空载状态下抽真空至-0.09 MPa，保压10分钟压降≤0.01 MPa。  

2. 物料与试剂准备  
   - 配伍禁忌核查：确认反应体系与玻璃材质兼容（氢氟酸、浓碱液等禁用）。  
   - 试剂预处理：易氧化试剂需预先通氮气除氧（如THF、二氯甲烷）。  

3. 环境与防护  
   - 通风系统：确保通风橱风速≥0.5 m/s，可燃气体检测仪处于工作状态。  
   - 个人防护：穿戴防化护目镜、耐酸碱手套及实验服，操作腐蚀性物质时加穿围裙。  

 二、标准操作流程  
 1. 装配阶段  
   - 步骤1：将反应釜固定于升降台，调节至合适高度（避免悬空操作）。  
   - 步骤2：按顺序安装搅拌桨→温度探头→冷凝回流管（安装扭矩≤5 N·m）。  
   - 步骤3：连接夹套循环管路（先接出口管，再接入口管，防止虹吸倒流）。  

 2. 加料操作  
   - 固体加料：通过加料漏斗缓慢倒入，避免直接撞击釜底（粉状物料需过筛防结块）。  
   - 液体加料：  
     - 低沸点溶剂（如乙醚）：预冷至0℃以下再转移。  
     - 腐蚀性液体（如浓硫酸）：使用特氟龙材质漏斗，严禁虹吸操作。  

 3. 启动运行  
   - 搅拌控制：  
     1. 启动前确保搅拌桨未接触物料液面（空载启动易损坏电机）。  
     2. 逐级升速：从200 rpm开始，每30秒增加100 rpm至目标转速。  
   - 温度设定：  
     - 升温速率≤5℃/min（玻璃导热系数低，骤变易爆裂）。  
     - 放热反应需提前设置夹套冷却水备用阀。  

 4. 过程监控  
   - 关键参数记录表：  
     | 时间 | 温度（℃） | 压力（MPa） | 搅拌转速（rpm） | 备注          |  
     |----------|---------------|-----------------|---------------------|-------------------|  
     | 09:00    | 25→50         | 0.01→0.03       | 300→500             | 开始滴加试剂A     |  
     | 09:30    | 50±1          | 0.05            | 600                 | 主反应阶段        |  

 5. 终止与出料  
   - 降温程序：关闭加热，开启夹套冷却水循环至温度<40℃。  
   - 泄压操作：缓慢开启排气阀（速率≤0.01 MPa/s），压力归零后拆卸接口。  
   - 出料方式：  
     - 低粘度物料：通过底部放料阀收集。  
     - 高粘度物料：使用特氟龙刮刀辅助转移。  

 三、安全注意事项  
1. 十严禁  
   - 严禁超压操作（设计压力≤0.1 MPa，爆破压力≥0.15 MPa）。  
   - 严禁直接加热（必须通过夹套介质传热）。  
   - 严禁在运行中拆卸或调整搅拌系统。  

2. 特殊反应管控  
   - 放热剧烈反应：  
     - 设置双重温度报警（主反应温度+夹套介质温度）。  
     - 配备紧急冷却系统（如CO₂灭火器不可用于有机溶剂火灾）。  
   - 高压气体参与反应：  
     - 加装压力缓冲罐，气体流量控制精度≤±5%。  

 四、维护与保养  
1. 日常维护  
   - 清洗标准：  
     - 有机残留：先用乙醇浸泡，再用去离子水冲洗。  
     - 无机盐垢：5%稀硝酸循环清洗30分钟。  
   - 润滑周期：  
     - 磁力搅拌器轴承每3个月加注高温润滑脂（如Krytox GPL 207）。  

2. 定期校准  
   - 温度传感器：每半年用标准铂电阻温度计比对（误差>±1℃需更换）。  
   - 压力表：每年送计量机构检定，粘贴有效期标签。  

 五、故障处理与应急措施  
 常见故障解决方案  
| 故障现象       | 可能原因              | 处理方法                  |  
|--------------------|--------------------------|-----------------------------|  
| 搅拌突然停止       | 电机过热/磁力耦合脱开     | 立即关闭电源，待冷却后重启    |  
| 夹套循环液泄漏     | 密封圈老化/接口松动       | 停机更换O型圈（材质需耐温耐腐）|  
| 真空度无法维持     | 阀门未关严/密封脂失效     | 逐段检漏（丙酮涂抹法定位漏点）|  

 应急响应流程  
1. 泄漏处理：  
   - 小范围泄漏：穿戴防护装备，用吸附棉覆盖后收集至危废桶。  
   - 大范围泄漏：启动实验室应急排风，人员撤离并报告EHS部门。  

2. 火灾处理：  
   - 立即关闭电源，使用干粉灭火器（电气火灾）或灭火毯（溶剂火灾）。  
   - 火势失控时触发手动火灾报警器，按逃生路线撤离。  

 六、培训与授权  
1. 操作资格  
   - 必须通过实验室安全考核+设备操作实操测试（每年复训一次）。  
   - 高风险反应（如高压加氢）需额外取得特种反应操作认证。  

2. 记录与追溯  
   - 每次操作填写《反应釜使用登记表》，包括操作人、物料清单、异常事件。  
   - 定期备份电子监控数据（保存期≥3年）。  

 附：操作流程图  
```  
[准备阶段] → [装配检查] → [加料] → [参数设定] → [启动运行] → [过程监控]  
                      ↓                        ↑  
                  [异常报警] ← [故障诊断] ← [终止出料]  

遵循本规程可最大限度降低操作风险，确保实验安全性与重复性。特别提示：任何设备改造（如加装传感器）需经设备管理部门审批备案后方可实施。